PFAS非靶向方法测试新方案---不“氟”不行

  全氟或多氟烷基化合物（Perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances，PFAS）由于其独特的化学性质，优良的表面活性、耐热性、耐酸性以及疏水疏油性而大范围的应用于生产与生活中，如食品接触材料、不沾炊具、染色剂、泡沫灭火器、油漆、清洁产品等。随着分析技术的持续不断的发展，“Forever Chemical”的PFAS引起的环境和健康问题也日益严重。PFAS的稳定性导致该类化合物难以化学降解及生物降解，随水体，土壤，环境空气进入食物链，进而在人体内富集，具有持久性和生物累积性。研究表明，PFAS中某些种类可引发甲状腺疾病，肝脏和肾脏疾病，肿瘤，影响生殖和发育，以及免疫系统。

  目前，中国、欧盟及世界各国对PFAS的监测发布了相应的标准，2019年中国生态环境部公告禁止PFAS中某些种类除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。欧盟等其他几个国家对食品接触材料中批准使用的PFAS及其他含氟化合物的类别及限量做出要求。美国环境保护署（EPA）发布的EPA 533对饮用水中25种PFAS化合物的限值进行规定。

  对于PFAS的检测一般会用固相萃取分离富集（水体中一般是ng/L级别）后液相色谱质谱联用仪（LC-MS/MS）进行仔细的检测分析。有有关标准品能够准确定量的PFAS相关物质有近百种，但是全氟化合物的种类和数量多达6000种，占很少一部分。仍然有大量新型和未知的PFAS分析需求和挑战等待着我们解决。针对PAFS的检测的新方法目前仍然在研究并优化，尝试多途径寻找更加准确、便捷的测试方法。

  德国标准化学会发布的DIN 38409-59，使用燃烧离子色谱法选择性的测定水样中可吸附有机卤素（AOX，包括AOF、AOCl、AOBr和AOI）; 美国环境保护署 (EPA) 发布的 AOF 方法（EPA 1621），使用燃烧离子色谱法测定水样中可吸附有机氟的筛选方法，为AOF的检测提供直接、快速、简单的检测方法。

  燃烧离子色谱法提供非靶向的筛查方法，通过快速、稳定和有效的检测样品中总有机氟（TOF）的含量，初步判断是否PFAS含量超标，除了已知的PFAS外，是不是真的存在未知的PFAS。对于环境水样，可吸附有机氟化物（AOF）被吸附在活性炭上；对于血液、泡沫、土壤等样本，可萃取的有机氟化物（EOF）能够最终靠液/液或液/固萃取进行富集，可避免氟化物的干扰。随后在1000℃富氧的条件下进行燃烧，在水蒸气作用下，有机氟化物转化为氟化氢，被吸收液吸收后进入离子色谱检测。

  1. 样品提取液的制备:取1g样品悬浮于5ml乙酸-甲醇混合物种，超声10分钟，然后离心。上清液转移到干净的离心管后，残留物再次被重新悬浮于5mL新鲜提取液中重复提取步骤。转移第二次上清液后， 再重复提取第三次。在温和的氩气流下把从一个样品得到的3个上清液完全融合和干燥。将干燥后的提取物用2ml甲醇-水混合物1:1(v/v)溶解，再次超声处理，离心除去未稀释的残留物。

  3. 石墨炉程序：首先石墨管用Zr涂层，然后用钙溶液和Pd/Mg/Zr作为基改。F的测定是通过与Ga溶液反应后测试GaF在211.248nm处的分子吸收。contrAA 800(G/D)石墨炉技术采取了自动进样器AS-GF进样，AS-GF自动添加所有试剂：储备液、基改 (Pd/Mg/Zr) 、F标准溶液储备液 等等。由ASpectCS软件测试F。

  ，应用于不同固体样品中PFAS的定量分析。采用的样品制备方法通常用于固体样品的分析，如污泥，土壤和污水污泥。对其他固体材料，如纤维和纺织品的分析也同样适用。利用contrAA800原位形成的单氟化镓分子吸收来检测提取物中的氟的方法是一种完全自动化和高效的检测方法。

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