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环境样品ICP-AES分析中的试样消解方法

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发布时间:2024-07-29 14:44:57

  样品在通风橱中消化加入试剂后置于表面温度为250摄氏度的电热扳上。所有样品的消化过程在下列方面相同:一旦样品冒白色HClO4的浓烟即从电热板上取下,冷却后稀释至100ml,然后用whatman No.40滤纸过滤。通常随消化样品的颜色变浅开始冒烟,当颜色完全变浅后就可把烧杯从电热板上取下。

  土壤样品 土壤经拌匀、粉碎并使通过100目的筛。取1g样品,加入10ml HNO3加热至近干,再加5.5ml的HClO4,加热至冒白色浓烟。当做全分析时,取样0.5g,用聚四氟乙烯烧杯消化。HNO3-HF-HClO4的消化方法几乎与HNO3-HClO4的消化方法相同,只是在HNO3处理至近干后,再加5m1HF消化,近于后加HClO4。

  生物组织样品 先使植物或动物组织的样品混匀,然后称样1g加入15m1HNO3加热至近干,再加入l0ml硝酸,再次蒸发至近干。最后加入5.5m1HClO4蒸发至冒白烟。做全分析时取样1g,使用特氟隆烧杯。HNO3-HF-HClO4的消化过程与此类似,在HNO3处理近干后用5.0mlHF处理近干。

  尘埃样品 一般取大体积样品,采样时以40ft3/分的速度抽气过滤24小时。消化时取2片直径为46mm的圆片(代表8.12%暴露的滤过片面积),加入10m1HNO3,然后加5.5ml的HClO4加热直至冒白色浓烟。

  本法是在HNO3或HNO3-HF处理后才加入HClO4,由于此时样品中残存的有机质已经不多,HClO4的消耗量降至最低限度,从而我们大家可以预期样品消化至冒白烟时,其中的HNO3或HF已驱除干净而且各样品中留下的HClO4几乎等量,所以也较适合于ICP-AES的分析要求。为了验证各种样品在消化后的含酸量以及它的变化幅度,用标准碱溶液作酸碱滴定,测得的平均酸度及偏差表明,对相同的样品,多次消化的样品合酸量可控制在±0.1%。如果样品的差异较大,HClO4含量的标准偏差在0.15%-0.25%范围内。结果还表明,无论哪类样品,在用本法消化后HClO4的含量预期可在3.5±0.4%之间。

  ICP-AES的分析根据结果得出,当消化后的样品含酸量在3.5±0.4%之间变化,可能会引起±1.3%的分析误差,方法的准确度还不错。这说明消化过程能较好地控制残余在消化后样品中的酸量,较适应用ICP-AES分析。需要指出,总含盐量的变化与酸度的变化有相同的效应,但考虑到ICP-AES分析系统的特点,标准溶液和样品中的总含盐量应小于0.5%,这—要求在消化过程中不难得到满足。较低的含盐量和较一致的基体组份(HClO4)将使分析偏差降至最低。

  在设计消化方案时,不但要考虑到它要适合于以后的ICP-AES分析,还必须使消化方法有令人满意的提取率。对于多数环境样品,HNO3-HClO4消化的回收率是足够的。几乎全部人类活动所产生的样品都能用HNO3-HClO4消化并有很好的回收率。许多单位在制作大气尘埃和水样的标样时并末使用HF消化样品,由此可见HNO3-HClO4消化样品已足够提取全部金属。当然,在某一些场合,特别是做土壤或者生物组织的全分析时就需用HF消化与硅酸盐基体有关的材料。

  这里给出的消化过程有一个共同特点:最初都用HNO3消化,HNO3的用量根据样品的种类而定,目的是要分解样品中的全部有机质。如果样品中含有硅酸盐,下面再用HF消化,最后才用HClO4消化样品。在消化的最后阶段,样品处于强氧化环境之中,并有氯离子存在,因此有助于许多金属的溶解。

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